LAPORAN KIMIA ANALITIK EKSTRAKSI MINYAK ATSIRI MENGGUNAKAN EXTRAKSTOR SOXHLETS
JUDUL PRAKTIKUM : EKSTRAKSI MINYAK ATSIRI MENGGUNAKAN EKSTRAKTOR SOXHLETS
1.1 Definisi Ekstraksi
Menurut Nazarudin (1992), ekstraksi soxhletasi yaitu sejenis ekstraksi dengan pelarut organik yang dilakukan secara berulang-ulang dan menjaga jumlah pelarut relatif konstan, dengan menggunakan alat soklet. Minyak nabati merupakan suatu senyawa trigliserida dengan rantai karbon jenuh maupun tidak jenuh. Minyak nabati umumnya larut baik dalam pelarut organik, seperti benzen dan heksan. Untuk mendapatkan minyak nabati dari bagian tumbuhan dapat dilakukan metode sokletasi dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Proses soxhletasi digunakan untuk ekstraksi lanjutan dari suatu senyawa dari material atau bahan padat dengan pelarut panas. Alat yang digunakan adalah labu didih, ekstraktor dan kondensor. Sampel dalam sokletasi perlu dikeringkan sebelum disokletasi. Tujuan dilakukannya pengeringan adalah untuk mengilangkan kandungan air yang terdapat dalam sample sedangkan dihaluskan adalah untuk mempermudah senyawa terlarut dalam pelarut. Didalam soxhletasi digunakan pelarut yang mudah menguap. Pelarut itu bergantung pada tingkatannya, polar atau non polar.
Menurut Alimin
(2007), ekstraksi dilakukan secara
kontinyu dapat menggunakan
alat Soxhlet. Peristiwa
perpindahan massa solute pada proses ekstraksi
soxhlet dapat dinyatakan dengan
pemodelan yang melibatkan analisis
perpindahan massa. Perpindahan
massa solute dari permukaan padatan ke
cairan dapat ditinjau
dari neraca massa
solute pada padatan dan
juga pada cairan
(solvent). Teknik ekstraksi soxhlet atau kontinyu ini khususnya bagi zat
dengan harga D sangat kecil (<1), atau jika harga factor prmisahan mendekati
satu. Bila keadaan ini terjadi, maka ekstraksi bertahap dengan corong pemisah
menjadi kurang praktis karena harus dilakukan ratusan kali.
Menurut Voight
(1994), sokletasi adalah metode ekstraksi untuk bahan yang tahan pemanasan
dengan cara meletakkan bahan yang akan diekstraksi dalam sebuah kantung
ekstraksi kertas saring didalam sebuah alat ekstraksi dari gelas yang bekerja
kontinu.
Jadi dapat di
simpulkan bahwa ekstraksi soxhletasi ini merupakan suatu metode/proses
pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam zat padat dengan cara penyaringan
berulang-ulang dengan menggunakan pelarut tertentu, sehingga semua komponen
yang diinginkan akan terisolasi.
1.2 Mengapa Perlu Dilakukan Ekstraksi Soxhletasi?
Ektraksi
ini perlu di lakukan untuk mengekstrak senyawa yang kelarutannya terbatas dalam
suatu pelarut namun jika suatu senyawa mempunyai kelarutan yang tinggi dalam
suatu pelarut tertentu, maka biasanya metode filtrasi (penyaringan/pemisahan)
biasa dapat digunakan untuk memisahkan senyawa tersebut dari suatu sampel.
Adapun demikian, prinsip kerja dari ekstraktor soxhlet adalah salah satu model
ekstraksi (pemisahan/pengambilan) yang menggunakan pelarut selalu baru dalam
mengekstraknya sehingga terjadi ektraksi yang kontinyu dengan adanya jumlah
pelarut konstan yang juga dibantu dengan pendingin balik (kondensor).
1.3 Penelitian Terdahulu Tentang Ekstraksi
Penelitian tentang ekstraksi soxhletasi pernah di lakukan oleh
Tamzil Azis, dkk. (2009), dalam jurnal “Pengaruh Pelarut Heksana Dan Etanol,
Volume Pelarut, Dan Waktu Ekstraksi Terhadap Hasil Ekstraksi Minyak Kopi”,
dalam prosesnya, minyak kopi diekstraksi dari biji kopi yang telah disangrai
dan digiling halus menjadi bubuk. Adapun penggunaan pelarut etanol dan heksana
dalam ekstraksi minyak kopi ini dipengaruhi oleh beberapa variabel bebas
seperti volume pelarut dan waktu ekstraksi. Tujuan penelitian ini adalah untuk
mengetahui kondisi optimun yang dapat digunakan dalam proses ekstraksi minyak
biji kopi dengan menggunakan pelarut heksana dan etanol. Untuk mengetahui
pengaruh jumlah pelarut terhadap jumlah minyak kopi yang dihasilkan. Serta untuk
mengetahui pengaruh waktu ekstraksi terhadap jumlah minyak kopi yang dihasilkan.
Metode yang digunakan ialah metode ekstraksi, yang menggunakan serangkaian alat
berupa condenser, sokhelet/ekstrkator, dan waterbath/pemanas.
Secara umum, teknis pembuatan minyak kopi dengan metode sokhelet
ekstraksi ini adalah memanfaatkan perbedaan kelarutan (solubilitas) antara
minyak dan bahan-bahan lain didalam kopi. Penggunaan pelarut heksana pada
ekstraksi ini akan memperlihatkan perubahan warna dimana akan dihasilkan
larutan minyak yang masih bercampur pelarut berwarna kuning bening. Setelah
dipisahkan dari pelarutnya, heksana, maka akan dihasilkan minyak kopi berwarna
cokelat. Adapun penggunaan etanol akan menghasilkan warna larutan hitam pekat.
Hal ini disebabkan sifat etanol yang dapat melarutkan warna.
Selanjutnya
penelitian ekstraksi soxhletasi di lakukan Ariestya Arlene, (2013), yaitu dalam
jurnalnya yang berjudul ekstraksi kemiri dengan metode soxhlet dan
karakterisasi minyak kemiri, Minyak kemiri mempunyai sifat-sifat unik, yaitu
minyak ini mudah mengering bila dibiarkan di udara terbuka. Oleh karena itu
minyak kemiri dapat digunakan sebagai minyak pengering dalam industri minyak
dan varnish. Minyak pengering memiliki derajat ketidakjenuhan yang tinggi
karena sebagian besar tersusun oleh asam lemak tak jenuh dan memiliki sifat
mudah teroksidasi dan membentuk polimer berupa lapisan film. Minyak kemiri
memiliki bilangan iodin 136-167 berarti memiliki kandungan asam lemak tak jenuh
yang tinggi dan memang dapat berfungsi sebagai minyak pengering. Selain itu,
minyak biji kemiri juga dapat terbakar sehingga dapat digunakan sebagai bahan
bakar, misalnya bahan bakar untuk penerangan dan bahkan sekarang ini sudah
mulai diteliti kegunaan minyak kemiri untuk dijadikan bahan bakar kendaraan
bermotor pengganti solar, yaitu biodiesel. Minyak kemiri yang dihasilkan per
hektar tanaman kemiri adalah 1800-2700 liter dengan ekivalen energi 17000-25500
kWh.
Metode
penelitian yang akan dilakukan meliputi penentuan kandungan air biji,
pengecilan ukuran biji kemiri, dan ekstraksi Soxhlet biji kemiri. Pelarut yang
akan digunakan adalah aseton, etanol, dan n-heksana. Pemisahan minyak kemiri
dari pelarut pengekstrak dilakukan dengan evaporasi vakum. Selama proses
ekstraksi berlangsung, temperatur yang terbaca pada termometer akan sedikit
meningkat karena semakin lama jumlah minyak dalam labu meningkat. Hal ini
dicegah dengan penggunaan pelarut dalam perbandingan yang besar terhadap massa
biji yang akan diekstraksi. Warna kuning larutan di labu bundar paling tua
ketika digunakan pelarut etanol, disusul oleh aseton, dan yang paling muda
adalah n-heksana. Etanol merupakan senyawa pengekstrak zat warna yang baik.
Oleh karena itu, pelarut ini menghasilkan warna larutan yang lebih tua.
Penelitian
tentang ekstraksi Soxhlet pernah dilakukan oleh Munawaroh, dkk., (2010) yaitu
pada jurnalnya yang berjudul ekstraksi minyak daun jeruk purut (Citrus hystrix
D.C.) dengan pelarut etanol dan n-heksana, Indonesia memiliki sumber alam yang
kaya akan minyak atsiri. Salah satu sumber alam yang potensial adalah jeruk
purut yang dapat dimanfaatkan sebagai flavor dalam makanan. Pengambilan minyak
atsiri daun jeruk purut menggunakan metode ekstraksi pelarut mudah menguap.
Penelitian yang dilakukan ini bertujuan untuk mempelajari pengaruh pelarut
n-heksana dan etanol terhadap rendemen dan kadar sitronellal dalam daun jeruk purut.
Ekstraksi
minyak daun jeruk purut dengan pelarut n-heksana dan etanol, menggunakan
ekstraktor soxhlet, pemanas listrik, penangas minyak, dan termo-meter. Daun
jeruk purut yang tua dilayukan, dipotong kecil-kecil dibungkus dengan kertas
saring dan diletakkan dalam soxhlet. Pelarut sebanyak 100 mL dimasukkan dalam
labu alas bulat ekstraktor yang dilengkapi pendingin. Ekstraksi dilakukan pada
suhu dan waktu tertentu tergantung dari jenis pelarut yang digunakan, sampai
dihasilkan warna pelarut kembali seperti semula. Filtrat dimurnikan dengan
ekstraktor soxhlet, sehingga diperoleh minyak daun jeruk purut terpisah dari
pelarutnya. Minyak atsiri kemudian dilakukan uji GCMS untuk mengetahui komponen
yang terkandung dalam minyak atsiri. Hasil penelitian diperoleh ekstraksi daun
jeruk purut dengan pelarut etanol menghasilkan rendemen 13,39% dan kadar
sitronellal 65,99%, sedangkan untuk ekstraksi daun jeruk purut dengan pelarut
n-heksana menghasilkan rendemen 10,50% dan kadar sitronellal 97,27%.Sehingga
n-heksana pelarut terbaik dalam pengambilan minyak daun jeruk purut
dibandingkan etanol.
2. TUJUAN
Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengisolasi minyak
atsiri pada bunga kenanga menggunakan ekstraktor soxhlet.
3. TINJAUAN PUSTAKA
Ekstraksi
padat-cair (leaching) merupakan salah satu unit operasi pemisahantertua yang
digunakan untuk memperoleh
komponen-komponen zat terlarut
daricampurannya dalam padatan dengan cara mengontakkanya dengan pelarut
yang sesuai.Operasi ekstraksi dapat dilakukan dengan mengaduk suspensi padatan
di dalam tangkiatau dengan menyusun
padatan tersebut dalam
suatu unggun tetap
(fixed-bed).Kemudian cairan pelarut
mengalir diantara butiran
padatan, cara ini
disebut caraperkolasi. Semakin
tinggi laju alir pelarut, maka koefisien transfer massanya semakin besar,
sehingga penurunan konsentrasi zat terlarut dalam cairan keluar kolom
terjadilebih cepat (Shanty, 2000).
Metode
sokletasi seakan merupakan penggabungan antara metoda maserasi dan perkolasi.
Jika pada metoda pemisahan minyak astiri (destilasi uap), tidak dapat digunakan
dengan baik karena persentase senyawa yang akan digunakan atau yang akan
diisolasi cukup kecil atau tidak didapatkan pelarut yang diinginkan untuk
maserasi ataupun perkolasi ini, maka cara yang terbaik yang didapatkan untuk
pemisahan ini adalah sokletasi (Davia, 1995). Alat yang digunakan adalah
seperangkat alat sokletasi yang terdiri atas labu didih, tabung soklet,
dankondensor. Sample dalam sokletasi perlu dikeringkan terlebih dahulu untuk
menghilangkan kandungan air yang terdapat dalam sample dan dihaluskan untuk
mempermudah pelarutan senyawa (Perwita, F.A, 2010).
Minyak atsiri
merupakan minyak yang
mudah menguap, minyak
terbangmerupakan campuran dari senyawa yang berwujud cairan atau padatan
yang memilikikomposisi maupun titik didih yang beragam. Pengertian atau definis
minyak atsiri yangditulis dalam “Encyclopedia of Chemical Technology” menyebutkan
bahwa minyak atsiri merupakan senyawa yang umumnya berwujudd cairan, yang
diperoleh dari bagiantanaman yaitu akar, kulit, batang, daun, nuah, biji,
maupun dari bunga dengan carapenyulingan dengan uap (Hardjono, 2004).
Minyak atsiri dapat dibagi
menjadi dua kelompok. Kelompok pertama adalahkelompok minyak atsiri yang dapat dengan mudah dipisahkan menjadi komponen-komponen atau
penyusun murninya. Komponen-komponen ini dapat menjadi bahandasar untuk
diproses menjadi produk-produk lain. Contoh kelompok pertama ini yaitu minyak
sereh, minyak daun cengkeh dan minyak terpentin. Kelompok kedua adalah minyak
atsiri yang sukar dipisahkan menjadi komponen murninya. Contoh minyak atsiri dapat
dijadikan kelompok kedua, yaitu akar wangi, minyak nilam dan minyak kenanga (Hardjono,
2004).
Cara menghentikan sokletasi adalah
dengan menghentikan pemanasan yang sedang berlangsung. Sebagai catatan, sampel
yang digunakan dalam sokletasi harus dihindarkan dari sinar matahari langsung.
Jika sampai terkena sinar matahari, senyawa dalam sampel akan berfotosintesis
hingga terjadi penguraian atau dekomposisi. Hal ini akan menimbulkan senyawa
baru yang disebut senyawa artefak, hingga dikatakan sampel tidak alami lagi
(Sudjadi, 1986).
4. ALAT DAN BAHAN
4.1
Alat
No
|
Nama
Alat
|
Ukuran
|
Jumlah
|
Gambar
|
1
|
Perangkat Sokhlet
|
-
|
1
|
|
2
|
Batang
Statif & Klem
|
-
|
1
|
|
3
|
Kertas
Saring
|
-
|
1
|
|
4
|
Timbangan
|
-
|
1
|
|
5
|
Spatula
|
-
|
1
|
4.2
Bahan
No
|
Nama
Bahan
|
Ukuran
|
Jumlah
|
Gambar
|
1
|
Bunga
Kenanga
|
19,8
g
|
-
|
|
2
|
Etanol
(C2H5OH)
|
200
mL
|
-
|
|
3
|
Boiling
Chip
|
-
|
2
|
5. PROSEDUR KERJA DAN PENGAMATAN
No
|
Prosedur
Kerja
|
Pengamatan
|
Reaksi
|
1
|
Dikeringkan
sebanyak 19,8 gram bunga kenanga (sampel disiapkan sehari sebelum praktikum).
|
-
|
|
2
|
Diiris
halus dan dibungkus dengan kertas saring, bagian atas dan bawah disumbat dengan
kapas.
|
-
|
|
3
|
Dimasukkan
kedalam tempat sampel ekstraktor soxhlet. Diisi labu didih dengan 200 mL
etanol dan batu didih.
|
-
|
|
4
|
Setelah
pendingin dialirkan, dipanaskan labu didih dengan penangas mantel.
Dilanjutkan ekstraksi sampai berulang. Selanjutnya didinginkan labu dan
pelarut diuapkan.
|
-
|
6. PEMBAHASAN
Percobaan
yang dilakukan yaitu tentang ekstraksi menggunakan ekstraktor soxhlet yang bertujuan untuk mengisolasi minyak atsiri dari bunga
kenanga dengan menggunakan ekstraktor soxhlet. Ekstraktor soxhlet adalah alat
yang digunakan untuk mengekstraksi suatu senyawa dari material padatnya. Alat
ini ditemukan oleh Franz Von Soxhlet pada tahun 1879 dan pada awalnya hanya
digunakan untuk mengekstraksi lemak dari material padatnya. Suatu senyawa yang
memiliki kelarutan yang sangat spesifik dengan larutan tertentu dapat
dipisahkan dengan mudah dengan proses filtrasi sederhana. Namun apabila senyawa
tersebut memiliki kelarutan yang terbatas, dapat digunakan ekstraktor soxhlet
untuk memisahkan senyawa tersebut dari material asalnya.
Percobaan dimulai dengan cara bunga
kenanga yang telah kering diiris halus dengan cara dipotong-potong kecil agar
zat-zat yang terkandung di dalam bunga kenanga mudah melarut dalam pelarut yang
digunakan. Kemudian ditimbang sebanyak 19,8 gram bunga kenanga sebagai sampel
yang akan ditentukan minyak atsirinya. Metode yang dapat dilakukan yaitu
ekstraksi soxhletasi karena sampel yang digunakan adalah bunga kenanga
yang berupa padatan. Selain itu, metode ekstraksi soxhletasi lebih mudah dan
efisien untuk dilakukan. Sebelum melakukan soxhletasi, dibuat terlebih dahulu pelindungnya
dengan membungkus sampel bunga kenanga yang digunakan dengan kertas saring yang
dibentuk lonjong yang diapit oleh kapas di kedua ujungnya. Kertas saring diikat
dengan benang berwarna putih agar tidak mengganggu warna ekstrak yang diperoleh
pada saat proses ekstraksi dan agar potongan bunga kenanga tidak hancur atau
keluar dari kertas saring pada saat proses ekstraksi berlangsung. Kertas saring
digunakan sebagai pembungkus karena kertas saring mempunyai dinding yang tipis
dan berpori yang dapat mempermudah pelarut untuk menyerap minyak atsiri yang
terkandung di dalam sampel.
Setelah sampel dimasukkan ke dalam alat
soxhlet, selanjutnya dimasukkan etanol sebanyak 200 mL ke dalam labu bulat dan
merangkai alat soxhlet serta melakukan proses ekstraksi sampaiminyak atsirinya
terbentuk. Batu didih juga digunakan pada labu alas bulat bertujuan untuk
menjaga tekanan dan suhu larutan supaya tetap stabil dan tidak terjadi booming
selama proses ekstraksi berlangsung.
Proses yang terjadi selama soxhletasi adalah pelarut etanol dipanaskan
dalam labu bulat sehingga menguap dan didinginkan menggunakan kondensor,
sehingga jatuh berupa cairan ke sampel (bunga kenanga) untuk melarutkan minyak
atsiri yang terdapat di dalam sampel bunga kenanga. Dan jika cairan pelarut
telah mencapai permukaan sifon maka minyak atsiri akan keluar melalui pipa
kecil menuju labu alas bulat dan proses ini terjadi secara terus menerus atau
continue. Proses soxhletasi dilakukan beberapa kali sirkulasi dan dihasilkan ekstrak minyak astiri kotor
berwarna kuning kehijauan.
Proses soxhletasi pada percobaan ini,
menggunakan pelarut berupa alkohol atau
etanol yang digunakan untuk melarutkan minyak atsiri yang terdapat
dalam bunga kenanga. Minyak atsiri dan
etanol memiliki kepolaran yang sama yaitu bersifat polar sehingga etanol mampu
melarutkan minyak atsiri sesuai dengan prinsip like dissolved like. Pelarut
yang kita gunakan sama halnya dengan pelarut yang digunakan oleh Ariestya
Arlene (2013), yaitu dalam jurnalnya yang berjudul ekstraksi kemiri dengan
metode soxhlet dan karakterisasi minyak kemiri yang menggunakan pelarut etanol.
Kemudian penggunakan ekstraktor soxhlet disini karena presentase senyawa yang
akan diisolasi cukup kecil dan juga pemilihan pelarut, seperti yang dijelaskan
oleh Davia (1995), Jika pada metoda pemisahan minyak astiri (destilasi uap),
tidak dapat digunakan dengan baik karena persentase senyawa yang akan digunakan
atau yang akan diisolasi cukup kecil atau tidak didapatkan pelarut yang
diinginkan untuk maserasi ataupun perkolasi ini, maka cara yang terbaik yang
didapatkan untuk pemisahan ini adalah sokletasi.
Pemilihan
pelarut sangat berpengaruh terhadap hasil yang diperoleh, dalam percobaan ini
ekstrak minyak atsiri yang diperoleh berwarna kuning kehijauan (kuning tua).
Hal ini sesuai dengan penelitian yang dilakukan oleh Ariestya Arlene (2013),
yaitu etanol merupakan senyawa pengekstrak zat warna yang baik. Oleh karena
itu, pelarut ini menghasilkan warna larutan yang lebih tua. Namun berbeda
dengan penelitian yang dilakukan oleh Tamzil Aziz, dkk. (2009), yaitu penggunaan
etanol akan menghasilkan warna larutan hitam pekat. Hal ini disebabkan sifat
etanol yang dapat melarutkan warna. Perbedaan yang terjadi disini karena dia mengekstraksi
minyak kopi, sedangkan metode dan pelarut yang digunakan sama seperti yang kita
gunakan.
7. PENUTUP
7.1
Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diambil pada percobaan adalah :
·
Ekstrak yang dihasilkan berwarna kuning kehijauan.
· Hasil ekstraksi yang didapat adalah ekstrak kotor karena minyak
atsiri bunga kenanga bercampur dengan etanol.
· Pelarut yang digunakan adalah etanol yang merupakan senyawa
pengekstrak zat warna yang baik.
7.2
Saran
·
Sebaiknya pada
praktikum selanjutnya, kegiatan praktikum, harus diperiksa alat dan bahan
praktikum sehingga praktikum dapat berjalan dengan lancar.
·
Semoga
kedepannya tidak ada perbedaan pendapat antara sesama asisten.
· Kebersihan
ruangan juga harus dijaga sehingga kegiatan praktikum dapat berjalan dengan
baik.
· Keamanan dalam
praktikum harus ditingkatkan supaya praktikum berjalan lancar tanpa ada
keributan.
8. DAFTAR PUSTAKA
Alimin, dkk.
2007. Kimia Analitik. Makassar: Alauddin Press.
Arlene, Ariestya.
2013. Ekstraksi Kemiri Dengan Metode Soxhlet Dan Karakterisasi Minyak Kemiri, Jurnal
Teknik Kimia USU, Vol. 2, No. 2, hal. 6-10.
Aziz, Tamzil,
dkk. 2009. Pengaruh Pelarut Heksana Dan Etanol, Volume Pelarut, Dan Waktu
Ekstraksi Terhadap Hasil Ekstraksi Minyak Kopi, Jurnal Teknik Kimia,
Vol. 16, No. 1, hal. 1-8.
Davia. 1995. Organic
Laporatory Tecniques. USA: Second edition.
Hardjono, S.
2004. Kimia Minyak Atsiri. Yogyakarta: Gajah Mada University Press.
Munawaroh,
2010. Ekstraksi Minyak Daun Jeruk Purut (Citrus hystrix D.C.) Dengan Pelarut
Etanol dan N-Heksana, Jurnal Kompetensi Tehnik. Vol. 2, No. 1, Hal.
73-78.
Nazarudin, dkk. 1992. Pengembangan Minyak
Biji Karet di
Indonesia. Surabaya: Indonesian Press.
Perwita, F.A.
2010. Teknologi Ekstraksi Dengan Metode Sokletasi. Surakarta:
Universitas Sebelas Maret.
Shanty, E. B.
2000. Pemodelan Ekstraksi Padat-Cair dalam Kolom Unggulan Tetap Berdasarkan
Teori Perkolasi. Bandung: ITB Ganesa Exact.
Sudjadi. 1986. Metode
Pemisahan. Yogyakarta: UGM Press.
Voight, R.
1994. Buku Pelajaran Teknologi Farmasi. Yogyakarta: UGM.
